影響冷凍干燥結(jié)果的主要因素

1、配料工藝。

如配料的水溫、加料的順序、活性炭的吸附時(shí)間和溫度、料液放置時(shí)間，等。

2、物料穩(wěn)定性

有的原料存在多晶型，不同晶型的穩(wěn)定性是不一樣的；有的原料對(duì)溫度敏感；有的原料對(duì)pH敏感；有的原料對(duì)氧化敏感，等。不穩(wěn)定性物質(zhì)的分解物很可能就是異物的來(lái)源。

3、料液性質(zhì)

料液的濃度是個(gè)很重要的因素，這個(gè)恐怕不需要強(qiáng)調(diào)了。
此外，對(duì)于料液的 pH穩(wěn)定性也要給予足夠的重視。比如，使用緩沖對(duì)時(shí)，分析課本上的三大原則要謹(jǐn)記：pka盡量接近于pH，盡量使緩沖比接近于1，濃度適當(dāng)?shù)卮蟆?/span>

4、輔料性質(zhì)

最明顯的就是鹽酸、碳酸氫鈉等例子，這些物質(zhì)揮發(fā)性、分解性很強(qiáng)，容易反彈，不易控制。

5、預(yù)凍

關(guān)于快凍、慢凍等老生常談的話題不提也罷，倒是反復(fù)預(yù)凍有點(diǎn)意思。反復(fù)預(yù)凍可以減小由于成核溫度差異造成的冰晶尺寸差異及干燥速率的不均勻性，提高干燥效率和制品均勻性；強(qiáng)化結(jié)晶，使結(jié)晶成分和未凍結(jié)水的結(jié)晶率提高。大家可以在實(shí)踐中揣摩一下它的妙處。

6、升華

升華速度和溫度對(duì)澄清度會(huì)有影響，我了解到的情況主要有以下兩點(diǎn)。

*，主要是一次升華期。如果干燥的上層物料溫度上升得過(guò)快，達(dá)到坍塌溫度，就會(huì)造成多孔性骨架剛度降低，干燥層內(nèi)的顆粒出現(xiàn)脫落。這些脫落物既而封閉已干燥部分的微孔通道，阻止升華的進(jìn)行，使升華速率減慢，甚至使下層部分略微weisuo，影響制品殘留水分的含量，導(dǎo)致復(fù)水性、穩(wěn)定性和澄清度同時(shí)變差。

第二，主要是二次升華期。小晶體由于具有很高的表面能，在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的，尤其是快速冷卻過(guò)程中形成的小冰晶，在加熱時(shí)有可能會(huì)發(fā)生再結(jié)晶，小冰晶之間相互結(jié)合形成大冰晶，使其表面積與體積之比達(dá)到zui小，而大冰晶使凍干品外觀不好，復(fù)水性差。因此，過(guò)高溫度或過(guò)長(zhǎng)時(shí)間地升華或保溫，有時(shí)候會(huì)對(duì)某些品種不利，最明顯的例子就是澄清度不合格。

7、制品成型性、殘留水

有的品種，不怕空氣，就是怕溫度或水分。一旦獲得了水和溫度，變化就很迅速了。

8、真空、充氮

有沒(méi)有抽真空，有沒(méi)有充氮，能否將制品與氧氣*隔離起來(lái)，避免緩慢氧化，有時(shí)候顯得格外重要的。

9、內(nèi)包材。

比如瓶子，玻璃材質(zhì)不好，經(jīng)酸堿或高溫處理產(chǎn)生掉屑是可想而知的事情。除瓶子以外，膠塞也存在引入微粒的可能。

10、冷凍干燥機(jī)的選擇，冷凍干燥機(jī)的性能尤為重要，擱板的升降溫速率、均一性、平整度、穩(wěn)定性等。