土壤凍干機在底泥中抗生素測定的應用

土壤的微觀結構測試需要干燥后的樣品,傳統(tǒng)的干燥方法,如風干法、烘干法等,都存在使土壤樣品體積收縮、改變土微結構狀態(tài)的缺點、粘性土隨著含水率的減少,其微結構也會發(fā)生變化,體積縮小。常規(guī)的風干法和烘干法易使土的微結構發(fā)生較大的變化,無法滿足微結構研究的測試精度。而通過土壤凍干機真空冷凍干燥制備的土壤樣品，保證脫水后土樣的微觀結構不發(fā)生變化。

　　土壤凍干機在底泥中抗生素測定的應用，包括以下步驟：

　　(1)樣品制備：通過凍干機在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥，然后再研磨；

　　(2)提取步驟：稱取一定量凍干研磨后的樣品，加15mL磷酸鹽緩沖鹽，用NaOH或HC1溶液調節(jié)pH至4~5后，加入同位素提取內標液;再加入20mL乙臆后，超聲重復提取二次，合并提取液，旋蒸濃縮。

　　(3)分離凈化步驟:用4mL甲醇洗脫小柱兩次，洗脫液收集于10mL玻璃離心管中；zui后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35°C)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進樣內標液，渦旋混合均勻，用0.22μπι的針筒過濾器過濾后，保存于自動進樣樣品瓶中，作為儀器的凈化試樣；

　　(4)分析檢測步驟:HPLC_MS/MS測定:使用高效液相色譜儀和質譜儀測定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπιX3.0mmX150mm，。電噴霧電離源(，多反應監(jiān)測模式，HPLC條件為：進樣體積10yL;柱溫40°C;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40111171^11;通過各目標物的保留時間、定性離子對進行定性分析;通過同位素的峰面積比值進行定量分析，得出凈化試樣的測定結果。