真空凍干機(jī)冷凍干燥樣品、溫度測(cè)量與控制過程中存在哪些問題？

　　真空凍干機(jī)冷凍干燥是將含水物質(zhì)，預(yù)先凍結(jié)成固態(tài)，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品，原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長(zhǎng)期保存，加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài)，并且能保凍干機(jī)持其原有的生化特性，是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法。
 

　　應(yīng)用真空冷凍干燥技術(shù)需在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大，而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度)，即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，初步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行下一步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的至高溫度。在至高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。
 

　　整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右，與凍干產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
 

　　真空凍干機(jī)里凍干結(jié)束后，要在出料間進(jìn)行空氣除濕，然后放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。
 

　　在凍干機(jī)冷凍干燥樣品溫度測(cè)量與控制過程中;存在著一些特殊的問題。
 

　　1、接觸式測(cè)溫只能反映測(cè)溫元件所處局部位置的溫度狀況，不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。
 

　　2、當(dāng)測(cè)溫元件進(jìn)入冷凍干燥物品內(nèi)部時(shí)，測(cè)溫元件附近的冷凍干燥物品的結(jié)構(gòu)就會(huì)受到一定程度的破壞;在物料的冷卻凍結(jié)過程中，插入的熱電偶或熱敏電阻會(huì)起到晶核的作用，使該位置處的溶液容易先形成冰晶;在測(cè)溫元件附近，冰晶體積相對(duì)較大。
 

　　3、測(cè)溫元件本身或其引線會(huì)對(duì)其附近樣品起加熱作用;裝有測(cè)溫元件的樣品的干燥速度，要比其他未裝測(cè)溫元件的樣品快。
 

　　4、插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的，它們無法測(cè)量移動(dòng)的升華界面的溫度，而凍干機(jī)冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過程的一個(gè)非常重要的溫度參數(shù)。
 

　　5、有限的測(cè)溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產(chǎn)中，一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成，有限的幾個(gè)試樣測(cè)得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。
 

　　6、接觸式測(cè)溫方式給無菌操作、自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)帶來諸多不便。