淺析真空冷凍干燥機凍干過程重要階段以及速率問題的分析

       真空冷凍干燥機在低溫和真空條件下，將冷凍樣品中的水份等溶劑通過升華的方式移出樣品，最終使樣品呈干燥狀態。在整個凍干過程中，樣品空間結構沒有改變，極易重新溶解，從面保證了樣品的活性，因而對于一些不耐熱的物質，諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥非常適宜。

冷凍干燥機凍干過程的三個重要階段：

1、預凍階段

①冷凍速度；②較低溫度；③凍結時間；

2、升華干燥階段(首先干燥階段)

①Pc干燥箱真空度；②T擱板溫度；③Tp產品溫度；

3、解吸干燥階段(第二干燥階段)

①Pc干燥箱真空度；②Tp產品溫度；

真空冷凍干燥機主要特點：

1、擱板采用中間介質（硅油）循環技術，原位制冷及加熱，板層溫度均一性好、可控性強，板層平整，冷熱量傳導良好；

2、7寸觸摸屏實時顯示記錄真空度、冷阱溫度、物料溫度、板層溫度并形成凍干曲線，每分鐘存儲一次數據，可連續記錄物料和設備狀況數據，支持數據離線瀏覽、分析、打印及存儲，配置USB通訊接口；

3、工業PLC控制系統實現凍干升華過程全自動或半自動控制。

4、凍干室與冷阱腔體分離設計，滿足生物制藥行業前期工藝摸索的同時并提高了捕水效率和能力；

5、真空系統監控功能，30分鐘內真空度達不到100帕以下自動停止真空泵運行并放氣保持壓力平衡，更好的保護樣品安全。

6、雙機復疊制冷技術。采用全封閉式壓縮機組和國際標準綠色環保冷煤，制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強。

7、具有壓縮機二次啟動廷時保護及壓力過載保護系統。

8、干燥室采用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質高透明門，可觀察物料凍干變化全過程。

9、配置負壓摻氣系統接口，內置0.2μm濾芯，減少樣品二次污染，可回填氮氣或惰性氣體。

10、可選配潔凈室安裝方式，并提供潔凈室安裝解決方案。

11、可選配真空度調節功能實現凍干工藝摸索；可選配手機遠程監控功能。

12、具有真空泵使用時間累積，提醒及時更換真空泵油。

13、系統具有三級管理權限，全程操作運行記錄可溯源；可儲存50組不同的凍干工藝，每組可分為36段控溫階梯；每段的升溫時間及控溫時間可獨立設定并分開計時，控溫過程中當前段號可修改，修改后自動計算已升華時間。

真空冷凍干燥機冷凍干燥的整個過程其實就是傳熱和傳質(水蒸氣)同時進行的過程，熱和質的傳遞速率共同影響干燥速率，從而影響冷凍干燥機整個凍干周期，所有影響熱和質傳遞的因素均會影響干燥速率，簡單分析如下：

1、干燥室內壓力

       干燥室內壓力高低影響到傳熱和傳質的速率，就傳質而言，壓力越低越好，而對于傳熱來說，壓力越高越好。傳質速率的大小，主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力所決定，要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率，一是提高升華界面的溫度，使界面水蒸氣壓增大;二是提高冷凍干燥機的真空度，降低干燥層表面的蒸汽壓。

2、傳熱方式傳熱方式

      按傳統的分類可劃分為：傳導、對流、熱輻射和介質加熱(微波加熱)。由于冷凍干燥機升華干燥的過程涉及到熱和質(水蒸氣)的傳遞，因此，通過何種傳熱方式將熱量更為有效地傳給物料，對干燥速率有較大的影響。

3、物料的形態與組分

        根據凍干物料的形態通常分為固體和液體。冷凍干燥機固體的形態和液體的濃度對冷凍干燥速率的影響較大。

4、預凍速率

      冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上影響干燥的速率和干燥后產品的溶解速度。冷凍干燥機速凍和慢凍過程具有以下差別：速凍產生的冰晶較小，慢凍產生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華，小的冰晶不利于升華，快速凍結導致升華速率低，解吸速率快;慢速凍結導致升華速率快，解析速率慢。

5、裝量

      物料在凍干時，分裝到容器中后存在一定的表面積與物質厚度之比，亦即凍干與裝量有關。表面積、厚度小有利于水分升華，容易凍干且質量理想。干燥時，單位面積料盤上被干燥的濕重裝載量是決定干燥時間的重要因素，一般情況下，物料堆積的厚度愈薄，傳熱和傳質速度越快，干燥時間愈短。但是，物料厚度薄則單位凍干面積上每批次干燥的物料少，對提高單位凍干面積和單位時間產量不利。