真空凍干機(jī)操作步驟和如何判斷凍干結(jié)束

     真空凍干機(jī)可以對(duì)物體進(jìn)行凍干處理，它的使用方法很簡單，開機(jī)前先檢查電源、真空泵，確認(rèn)無誤后開機(jī)，使用前制冷半小時(shí)，將提前放冰箱預(yù)冷的樣品放入凍干機(jī)，扣上有機(jī)玻璃罩，依次按“真空計(jì)"鍵、“真空泵"鍵，等待凍干結(jié)束，取出樣品保存即可。使用真空凍干機(jī)時(shí)，判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度。下面一起來了解一下真空冷凍干燥機(jī)操作步驟吧。

     它是將含水樣品預(yù)先凍結(jié)，然后將水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥樣品的一種凍干設(shè)備。真空凍干機(jī)的使用方法步驟如下： 

1、將待凍干的樣品在冰箱中凍好，同時(shí)應(yīng)預(yù)先用封口膜或保鮮膜封好瓶口，并扎好小孔。 

2、開機(jī)前檢查（電源、真空泵等） 

（1）真空泵置于地面，與主機(jī)保持一定高度差。防止突發(fā)停電產(chǎn)生返油。若發(fā)生停電事故，應(yīng)立即擰開充氣閥充氣，盡快取出樣品。 

（2）真空泵油應(yīng)該定期更換，注意保養(yǎng)和維護(hù)。油量通過玻璃窗口來觀察，最好控制在2/3左右，過多容易出現(xiàn)噴油現(xiàn)象，過少容易出現(xiàn)真空度不足。 

 3、打開電源總開關(guān)，按“制冷"鍵，儀器使用前需要制冷半小時(shí)。 

4、將待凍干的樣品從冰箱中取出放好，扣上有機(jī)玻璃罩，檢查“○"型圈是否密封好。然后按下充氣閥上的不銹鋼片，拔出小管將儀器密封。 

 5、按“真空計(jì)"鍵，真空度顯示；再按“真空泵"鍵，真空泵工作。 

6、凍干結(jié)束后，首先擰開充氣閥充氣，使空氣緩慢進(jìn)入，然后再關(guān)閉真空泵，防止真空泵返油。再關(guān)閉真空計(jì)、制冷按鈕和總電源。最后取下有機(jī)玻璃罩，將樣品取出保存。 

 7、最后將凍干機(jī)冷阱內(nèi)的冰塊清理掉，方便下次使用。 

二、真空凍干機(jī)怎么判斷干燥結(jié)束了</strong> 

 干機(jī)的凍干過程包括：預(yù)凍→升華干燥階段→解吸干燥階段，在凍干工藝走到解吸干燥階段，判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度。兩者同時(shí)符合如下要求，即可視為凍干結(jié)束了： 

 1、樣品溫度與設(shè)定的溫度趨向一致，兩者值相差±3℃之內(nèi)都可以，超過±3℃，則不符合條件。 

2、當(dāng)前真空度與設(shè)定真空值趨向一致，兩者值相差1-2pa即可。 

 例如：當(dāng)前凍干工藝中，程序自動(dòng)運(yùn)行走到解吸干燥階段，樣品溫度分別為25℃、25.7℃、25.5℃；而凍干工藝中設(shè)定值為26℃，當(dāng)前真空度為2.7pa，設(shè)定溫度為1.7pa。根據(jù)上述2點(diǎn)綜合判斷，已符合凍干終點(diǎn)，可取出物料。 

三、使用真空凍干設(shè)備注意事項(xiàng)</strong> 

真空凍干機(jī)作為凍干設(shè)備，使用過程中有一些需要注意的事項(xiàng)，包括： 

 1、樣品在 凍干之前首先要進(jìn)行預(yù)凍，樣品必須在固態(tài)（結(jié)冰狀態(tài)）下才能凍干，預(yù)凍時(shí)間越長凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。 

2、在凍干時(shí)如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象，并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下，其原因是真空度不夠，有漏氣的地方。請(qǐng)檢查凍干機(jī)所有的閥門是否關(guān)閉，凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封，必要時(shí)清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。 

 3、定期清潔凍干機(jī)冷阱腔及凍干腔。 

 4、在凍干機(jī)開機(jī)后15分鐘后才可以凍干，目的是先讓冷阱預(yù)冷，讓真空泵預(yù)熱。這樣才能使凍干機(jī)在一個(gè)較好工作狀態(tài)工作。 

 5、凍干結(jié)束關(guān)閉閥門后，凍干瓶內(nèi)部與外界相通，待氣壓平衡后即可取下瓶子。 

 6、定期清潔凍干機(jī)壓縮瓶內(nèi)部的灰塵，真空泵中油少時(shí)要進(jìn)行加油。